石墨管分为热解涂层石墨管和一般高密度石墨管。在相同条件下,热解石墨管比一般高密度石墨管具有更长的运用寿数。由于石墨管的多孔性,在一般的高密度石墨管中,液体样品简单进入石墨管壁,导致待测组分与碳的接触面积大,石墨管易受高温氧化损害。热解石墨管是高密度石墨管的热解,分为热解涂层石墨管和热解石墨管,表面具有金属光泽。样品在管壁中浸透较少。由于接触面积小。
石墨管的运用阐明
1.替换一批新的石墨管进行测守时,必须先进行待测元素的干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的挑选实验,得到待测元素的*温度和时间。由于每批石墨管的电阻会有些不同。
2.分析员应记住,待检验的样品溶液不得含有强氧化介质,如高氯酸和硫酸,不然石墨管会灵敏严峻损坏。尤其是分化样品再用高氯酸冲走的操作,高氯酸一定要清理洁净,不然标准曲线初步测欠好,测样品溶液时吸收值很快相差很大,检验数据无法运用,再次测标准溶液时数据会蜕变。
3.调整自动进样器的毛细管刺进石墨管的深度。空白液滴下端刚好接触到石墨管内壁,液滴上端也脱离样品毛细管,以此为准。
4.石墨炉的保护气体应为高纯(≥99.99%)惰性气体氩气,而不是氮气。由于氮降低了大部分金属元素的吸收值,在高温下与石墨管的碳构成有毒的CN分子,发生严峻的分子发射和背景吸收。一起,石墨管的寿数比用氩气作保护气体时短。
5.用石墨炉测量元素时,吸收值是以峰面积而不是峰高的方式测量的,会带来很小的过失。但运用峰高时,影响要素太多,会带来较大过失。
6.在测量过程中,在干燥、灰化和残渣去除阶段,石墨管的内部气路和外部气路必须用氩气保护;在雾化阶段,停止内部气路中的气体,加热时间一般为2-3秒;中高温雾化元件用大功率的zui加热,低温雾化元件用1秒或0加热x秒。
7.现在,依据加热方式的不同,石墨管可分为纵向加热石墨管和横向加热石墨管。
纵向加热石墨管有:
石墨管-适用于测定原子化温度≤2000℃的元素,如镉、铅、银等。
涂层石墨管-适用于低、中、高温下的雾化元件。
镀管--一种适用于中低温雾化的元件。其利益是精度高,抗搅扰能力强。
横向加热石墨管有:
带渠道的石墨管——适用于低、中、高温的原子化元素,准确度好,搅扰消除能力强。
无渠道石墨管-适用于低、中、高原子化元素。
8.当石墨锥已经运用时,在装入石墨管之前,应该用棉签清洁石墨锥和石墨管之间的接触以除掉酒精,然后将石墨管装入石墨炉中以校正注入孔。
9.发动仪器预先规划的空气焚烧程序,对石墨管进行空气焚烧,使空气焚烧石墨管的吸收值近似为小吸收值或零。
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